Atividades Experimentais

HISTÓRICO:

O EELS é usado à cerca de 40 anos na investigação das propriedades dos sólidos e se tornou um reconhecido método de análise química pelo alto potencial de sensibilidade e resolução que se pode alcançar.

TIPOS DE EELS:

- Electron Energy Loss Spectroscopy (EELS)
- High Resolution Electron Energy Loss Spectroscopy (HREELS)
- Core Electron Energy Loss Spectroscopy (CEELS)

O QUE É EELS:

Na EELS um determinado material (amostra) é exposto a um feixe de elétrons que possuem uma determinada e conhecida energia cinética. Alguns desses elétrons perderão energia nesse processo de colisão, faz-se então a análise da energia que escapa do elétron e este por sua vez contém a informação dos componentes formadores da amostra.

PROCESSOS DE PERDA DE ENERGIA:

Nos processos de interações inelásticas do feixe eletrônico incidente, a amostra produz um espectro cujas características nos permite distinguir claramente três regiões distintas: região sem perda, baixa perda e alta perda.

REGIÃO SEM PERDA:

É a região que contém o pico perda-zero (“zero-loss”), ou seja todos os elétrons que são emitidos pela fonte emissora e que atravessam a amostra sem perder energia são coletados e o número de contagens é bem alto, isto gera um pico característico do processo que é desconsiderado na análise.

BAIXA PERDA:

Esta região estende-se desde a borda do pico perda-zero até o pico k-edge (não contendo este último), e possui como principal característica o pico plasmon (“plasmon-loss”).

ALTA PERDA:

Esta região estende-se a partir do pico k-edge, aqui a perda de energia aparece pelas interações inelásticas com camadas mais internas do átomo. A distribuição do momento e energia dos elétrons de alta energia do feixe incidente que interagiram com a amostra é analisada e nos passa a composição química local da amostra.

A TÉCNICA:

Esta é uma técnica utilizando a perda de energia de um feixe eletrônico incidente a fim de medir, aspectos vibracionais e composição da amostra.

Um monocromador eletrônico nos dá um feixe bem definido de elétrons com uma energia incidente fixa e depois podemos analisar os elétrons espalhados usando um analisador de energia apropriado.

O DETECTOR:

O detector é formado por um cintilador e uma fotomultiplicadora.

O detector possui uma grade com um determinado potencial que permite que apenas os elétrons com uma dada energia atravessem esse potencial de parada, são os elétrons do feixe incidente que perderam energia por interação com a amostra.

Todos os elétrons que vencem a grade e atingem o detector são acelerados por uma determinada voltagem de tal maneira que ao atingir o cintilador liberem um fóton de energia.

Esses fotos são então conduzidos a um fotomultiplicador onde criam uma cascata de elétrons gerando um sinal amplificado em até 100000000 de vezes.

DETERMINANDO A COMPOSIÇÃO:

Através do gráfico de intensidade pela energia perdida pelo feixe incidente, podemos encontrar picos característicos que correspondem a uma região de perda de energia, específica de cada elemento químico, na determinação do elemento químico basta comparar o pico da energia perdida com a tabela que contém os picos K e L de cada elemento químico.

APLICAÇÃO:

É um importante método de análise química na determinação da composição de determinados materiais, e caracterização vibracional de superfícies, por ser uma técnica bastante sensível e de alta resolução.